Thermo Scientific har utvecklat ett provöverföringssystem för inert gas/vakuumskydd CleanConnect för luftkänsliga prover, vilket öppnar upp helt nya horisonter för karakterisering av luftkänsliga material. Arbetsflödet för att överföra prover av inert gas/vakuumskydd hjälper forskare att utvidga gränserna för forskning av luftkänsliga material och utforska fler okända områden.

Produktbeskrivning

CleanConnect-provöverföringssystemet för inertgas-/vakuumskydd är kompatibelt med de flesta Thermo Scientifics skanningselektroskop- och dubbelstrålesystem. Den består främst av provlastningskammare, portventilenhet, vakuumkontrollanordning, provöverföringslager och överföringsstang. CleanConnects vakuumsystem kan integreras med skanningselektroskop eller dubbelstrålekop utan att behöva konfigurera ytterligare vakuumpumpar, och det tar bara 60 sekunder att pumpa vakuum. Till skillnad från traditionella provöverföringsstangar använder CleanConnect innovativt inertgas för provskydd, vilket gör att överföringskammaren håller ett konstant positivt tryck och ZUI garanterar maximal provisolering från luft. CleanConnect-systemet är utrustat med lufttryckmätare som visar lufttrycket i överföringslageret i realtid, vilket ger användaren en tydlig uppfattning om tryckets tillstånd i provet. Det positiva trycket i CleanConnect kan hållas i mer än tio timmar, vilket möjliggör långvarig och långvarig överföring av prover.

Figur 1 Symer Aeroscope Inert Gas/Vakuumskydd Provöverföringssystem CleanConnect ™

Arbetsflödet

Med hjälp av CleanConnect och skanningselektronmikroskop kan luftkänsliga prover överföras i handsklådan till CleanConnect-provstationen, och sedan kopplas CleanConnect till skanningselektroskopets provutbyteshager för att överföra provet till skanningselektroskopets provstation, så att den isolerade luften överförs under skydd av inert gas, och sedan används skanningselektroskopet för morfologisk observation, elementanalys och så vidare.

Figur 2 Överföring av prover till SymerFly skannelektronmikroskop under skydd av inert gas

Dessutom kan CleanConnect laddas på ett dubbelstrålekop för observation av materialsnittsform och förberedelse av TEM-prover. När det är nödvändigt att observera den inre mikrostrukturen i ett luftkänsligt prov, använd först CleanConnect för att överföra handsklådan till ett tvåstrålat elektroskop, sedan skär provet med en jonstråle från ett tvåstrålat elektroskop och använd sedan strålen för högupplöst avbildning av färska sektioner efter skärning. Om det är önskvärt att uppnå avbildning i atomskala upplösning, kan du förbereda TEM-prover med dubbla strålar av elektroskop, sedan använda CleanConnect för att överföra det förberedda TEM-provet till TEM-provet i handsklådan och sedan överföra det till transmissionselektroskopet för att slutföra högupplöst avbildning i nano- eller atomskala.

Figur 3 Överföring av prover till dubbel stråle elektroskop och transmissionselektroskop för nanoskala analys under skydd av inert gas

Produktfördelar

Användningen av CleanConnect ger användare av elektronmikroskop en helt ny upplevelse med följande fördelar:

1 Skydda provet från att reagera med syre, vatten eller koldioxid i luften för att få verklig information om materialets yta och struktur.

2 CleanConnect-systemet är lämpligt för olika SEM- och DualBeam-produktmodeller och för laboratorier med flera enheter möjliggör CleanConnect provkoppling mellan flera enheter.

3 CleanConnect-systemet är kompatibelt med en vätskekvävefrys där provet kan överföras från handsklådan till en kylskåp på ett tvåstrålat elektroskop, vilket skyddar provet från värmeskador från jonstrålar under senare skärprocesser.

4 Den modulära designen är ergonomisk för enklare provöverföring.

5 Den separata provöverföringskammaren och överföringsstangen gör det möjligt att snabbt överföra CleanConnect direkt från den lilla överföringskammaren i handsklådan utan att handsklådan behöver ändras.

Produktapplikationer

Vissa batterimaterial (t.ex. litiummetaller, svavelbaserade fasta elektrolyter, fullladdade negativa poler osv.) är mycket känsliga för vatten och syre, så det krävs särskilt skydd under provbehandling och överföring för att få verklig form och strukturell information om materialet. Dessutom måste karakterisering av fasta batterier utföras under luftisolerade förhållanden: till exempel morfologisk karakterisering av fasta batterimaterial, in situ-experiment för att karakterisera grenade kristaller i SEI (Solid State Electrolyte Interface) och SEI-instabilitetsexperiment på grund av volymexpansion av kiselmaterial.

De två bilderna nedan jämför hur litium- och grafitfyllda negativa prover skyddas med CleanConnect-systemet och hur de ser ut efter luftexponering. Resultaten visar att CleanConnect effektivt skyddar provet mot luft/vattenföroreningar, vilket hjälper forskare att få tillgång till information om den verkliga profilen och göra en djupare analys av provet.

Figur 4 Transport av litiumprov med CleanConnect (vänster) och 2 min exponering av litiumprov i luft (höger)

Figur 5 Överföring av ett fullfyllt grafitnegativt prov med CleanConnect (vänster) och en fullfylld grafitanaod som exponeras i luft i 2 min (höger)

Om du vill karakterisera litiummetaller i atomskala måste TEM-prover förberedas. Traditionella Ga-joner reagerar med litiummetaller vid rumstemperatur och är svåra att använda för bearbetning av litiummetaller. PFIB (Plasma FIB) från Thermo Scientifics xenon-plasmagaskälla gör det möjligt att förbereda prover av lithiummetall utan skador. För att undvika ytoxidation av litiumetall som exponeras för luft användes CleanConnect för provöverföring och därefter Cryo-PFIB-teknik för provfrysning och ytterligare observationer. Figur 6 visar TEM-provberedningsprocessen för lithiummetallprover vid -178 ° C med hjälp av Cryo-PFIB-tekniken och provets morphologi som observerats i TEM. Figur 7TEM ljus fält bild kan se Li karbid och Li₂CO₃Fördelningen, med hjälp av högupplöst avbildning kan se en tydlig ordning av litiumatomer, synligt att proverna inte skadades eller oxiderades under skärning och överföring.

Figur 6 TEM-provberedningsprocess med Cryo-PFIB

Figur 7 Observationer i ljus fältbild (mitten) och atomskala (höger) med TEM

Förutom att CleanConnect kan användas i luftkänsliga elektrodmaterial som natriumjonbatterier, natriumsvavelbatterier och fasta batterimaterial, är det också lämpligt för att karakterisera luftkänsliga material som magnesium-aluminiumlegeringar, perovskitmaterial, metallorganiska rammaterial, katalysatorer etc. Vare sig i arbetet med att söka efter alternativa energikällor eller i utvecklingen av starkare, lättare material och avancerad nanoteknikforskning, behövs gynnsamma instrument och arbetsflöden för att uppnå djupare krav på forskningskarakterisering för att främja vetenskaplig och teknisk utveckling. Vi tror att med spridningen och populariteten av CleanConnect-systemet i skanningselektroskop och dubbla strålelektroskop kan allt fler forskare och ingenjörer dra nytta av den bekvämlighet som denna teknik ger för ny materialforskning och främja processen för nya material och ny produktforskning.

Även om mänskligheten inte kan förverkliga den goda önskan om permanent drift, kan den bättre utveckla avancerad teknik och använda energi mer effektivt för att hålla mänsklig civilisation vid liv. Idag arbetar forskare fortfarande med forskning om batterimaterial för att uppnå genombrott i batteriteknik för att utveckla batterier som är säkrare, mer energitäta och mer effektiva.Symer Fly har också utvecklat mer avancerade analystekniker för batteriutveckling och produktion för att hjälpa forskare att uppnå detta mål. I framtiden kommer Symer Fly också att utveckla fler produkter som uppfyller kundernas behov för att hjälpa kunderna att göra världen hälsosammare, renare och säkrare!

Specifikationsparameter

Kompatibel med de flesta Thermo Scientics skannings-/dubbelstrålesystem Systemstyrning: hårdvarunterlåsning

• Enkel kontroll via tre knappar

• Maskinvarulåsning förhindrar att CleanConnect-systemets portventil och utsläppsfunktion slås på samtidigt

Systemkontroll: programvaruintegration

• Integrerad i system med kompatibla programvaruversioner

• Programvaran stöder automatisk stängning av strålan, flyttning av bärbordet, provlagrssköljning och GIS-återhämtning (om tillämpligt)

Operationer

• Testprocess: provtagning, vakuumpumpning tills bilden erhålls och avmontering av provet på 2 minuter

• Inledningsinställning av 3 sköljningslägen, användaren kan anpassa tryck och antal sköljningar

Vakuumsystem

• Vakuumsystemet är integrerat med skannelektroskop eller DualBeam-system utan att behöva konfigurera en separat vakuumpump

• Integrera och låsa samman med systemet för säker och enkel drift

• Pumpningstid: cirka 60 sekunder

Provstorlek

Diameter upp till: ≤25 mm

• Tjocklek upp till: ≤15mm

• Inbyggd höjdmätare för förhandsmätning av mellanrum mellan prover och enheter